Od teorii do praktyki… Zapraszamy do naszego laboratorium
Ciągły rozwój potrzeb badawczych stworzył zapotrzebowanie na szybkie i dokładne metody analityczne, pozwalające oznaczać bardzo małe ilości domieszek w materiałach o wysokim stopniu czystości. Przykładowo uran czy grafit, wykorzystywane w energetyce jądrowej, nie mogą zawierać więcej niż 5-10-5% boru. Materiały półprzewodnikowe, np. monokrystaliczny german, czy krzem, muszą mieć czystość rzędu 99.99999%, co oznacza, że suma wszystkich zanieczyszczeń nie może przekraczać 1*10-5%. Nie mniejsze wymagania stawia chemikom-analitykom współczesna medycyna, gdzie do celów badawczych i diagnostycznych oznacza się bardzo małe zawartości pierwiastków (zarówno mających właściwości toksyczne, jak i niezbędnych do prawidłowego działania organizmu) we krwi, surowicy, moczu, skrawkach tkanek, kościach i materiałach zębnych. Podobne zapotrzebowanie ma weterynaria, toksykologia i ekologia.
Także w naszej dziedzinie – galwanotechnice rośnie zapotrzebowanie na precyzyjne analizy ilości domieszek lub zanieczyszczeń.
Jedną z nowoczesnych metod analitycznych, pozwalających oznaczać zawartości składników występujących w bardzo małych ilościach (tzw. ilościach śladowych) jest ASA.
ASA to skrót oznaczający Absorpcyjną Spektrometrię Atomową. Spróbujmy teraz dociec, skąd wzięła się ta nazwa. Zacznijmy może od tego, dlaczego absorpcyjna i w dodatku jeszcze atomowa? Mówiąc bardzo ogólnie dlatego, że jest to metoda analityczna, oparta na zjawisku absorbowania (czyli pochłaniania) przez wolne atomy promieniowania o określonej długości fali. Więcej szczegółów podamy poniżej.
W rzeczywistości przejście od teorii do praktyki trwało 140 lat, gdyż absorpcję atomową, jako szczególny przypadek oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego z materią, odkrył już w 1815 roku Fraunhofer. Podczas badania widma światła słonecznego zaobserwował on ciemne linie, zajmujące zawsze to samo położenie. Jak się później okazało, były to linie odpowiadające widmu absorpcyjnemu pierwiastków gazowych, znajdujących się w zewnętrznych warstwach Słońca. Jednak dopiero w 1955 roku Walsh, jako pierwszy, wykorzystał zjawisko odkryte przez Fraunhofera do celów analitycznych. Obecnie pomiaru absorpcji atomowej dokonuje się przy użyciu przyrządów zwanych spektrometrami (spectrum – łac. widmo).
Atomowa Spektrometria Absorpcyjna (Atomic Absorption Spectrometry – AAS) znalazła zastosowanie w analizie śladowej, m.in. w rolnictwie, medycynie, monitoringu środowiska (gleby, wody, powietrze), przemyśle spożywczym, geochemii, metalurgii, petrochemii, farmacji, analityce jako metoda porównawcza, i w kryminalistyce. Jest to metoda również powszechnie wykorzystywana w branży galwanizerskiej do analizy w kąpielach galwanicznych zanieczyszczeń i głównych składników, takich jak:
- żelazo i cynk we wszelkiego rodzaju pasywacjach,
- miedź, nikiel, żelazo, cynk w chromowaniu,
- miedź, żelazo, cynk, chrom w niklowaniu,
- żelazo, ołów, miedź, chrom, nikiel, wapń, magnez w cynkowaniu,
- nikiel, żelazo, kobalt, miedź w złoceniu,
- miedź, nikiel, cynk, żelazo, chrom w srebrzeniu,
- żelazo, cynk, nikiel, w stopowych kąpielach cynk-nikiel, cynk-żelazo,
- glin w kąpieli do anodowania aluminium.
AAS jest metodą płomieniową, co oznacza, że badaną próbkę, która jest roztworem, musimy spalić, aby pierwiastki zawarte w roztworze przeprowadzić w stan atomowy. W zależności od badanego pierwiastka używa się mieszaniny różnych gazów. Dla takich pierwiastków jak: Mg, Ca, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Pb, będzie to acetylen – powietrze (temp. spalania = 2600 K); natomiast dla pierwiastków, które tworzą w płomieniu trwałe tlenki (np. Al, Si) konieczne jest stosowanie płomienia redukującego z użyciem gazu utleniającego podtlenku azotu (temp. spalania 3220 K). W trakcie spalania atomy oznaczanego pierwiastka emitują charakterystyczne promieniowanie o określonej długości fali, dlatego płomień każdego pierwiastka ma inny kolor. Poniżej dla przykładu zdjęcia spalanego wapnia i sodu, każdy o innym kolorze:
Te różnice powodują, że metoda ta jest bardzo selektywna, tzn. duża zawartość jednego składnika nie przeszkadza w oznaczaniu drugiego, np. w kąpieli do cynkowania słabokwaśnego analizujemy żelazo, którego jest 1000-10000 razy mniej w stosunku do zawartości chlorku potasu i cynku. Dzięki temu możliwe jest oznaczanie wielu pierwiastków zawartych w próbce w sposób niezależny od siebie.
Po przygotowaniu próbki do analizy czas pomiaru jest bardzo krótki i wraz z wykonaniem krzywej kalibracyjnej wynosi kilka, kilkanaście minut. Jest to bardzo ważne w sytuacji, kiedy szybkie ustalenie składu kąpieli jest niezbędne w celu podjęcia właściwych działań zakładzie galwanizerskim czy na oczyszczalni. Kolejną zaletą tej metody jest bardzo mała objętość próbki niezbędnej do analizy oraz wysoka dokładność pomiaru.
Z powyższych względów Atomowa Absorpcja jest również obecna w Naszym laboratorium.
Generalnie możemy oznaczać takie pierwiastki jak: wapń, magnez, glin, cynk, nikiel, żelazo, kobalt, miedź, chrom, ołów, krzem i molibden praktycznie w każdej kąpieli galwanicznej.
Ze względu na to, że granica oznaczalności (najmniejsza ilość, którą możemy oznaczać) jest na poziomie ppm (mg/L) możemy w/w pierwiastki analizować także w:
– ściekach,
– wodach powierzchniowych.
Zapraszamy galwanizerów i nie tylko do korzystania z naszych usług na ASA
Cennik:
Dla stałych Klientów oferta jest jeszcze bardziej atrakcyjna !!! Zapraszamy!
e-mail: laboratorium@tegal.pl
